飲用天然礦泉水 溶解性總固體測定

 　　1. 105℃干燥-重量法

　　1.1.1

　　測定范圍本法規(guī)定范圍20～2000mg/L。

　　1.1.2

　　方法提要溶解性總固體是水中溶解的無機(jī)礦物成分的總量。水樣經(jīng)0.45?m濾膜過濾除去懸浮物，取一定體積濾液蒸干，在105℃干燥至恒重，可測定得蒸發(fā)殘?jiān)俊⑷芙庑怨腆w含量加上重碳酸鹽含量的一半(重碳酸鹽在干燥時(shí)分解失去二氧化碳而轉(zhuǎn)化為碳酸鹽)即為溶解性總固體。

　　1.1.3

　　儀器

　　1.1.3.1

　　蒸發(fā)皿。

　　1.1.3.2

　　烘箱:控溫精度±1℃。

　　1.1.3.3

　　水浴槽。

　　1.1.3.4

　　干燥器。

　　1.1.3.5

　　分析天平:感量0.0001g。

　　1.1.4

　　分析步驟

　　1.1.4.1

　　將洗凈的蒸發(fā)皿放入烘箱內(nèi)于105℃干燥1h，然后取出主干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。重復(fù)干燥、冷卻、稱重，直至恒重(連續(xù)兩次的稱量差值小于0.0005g，下同)。

　　1.1.4.2

　　吸取適量(使測得可溶性固體為2.5～200mg)清澈水樣(含有懸浮物的水樣應(yīng)經(jīng)0.45µm濾膜過濾)于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。

　　1.1.4.3

　　將蒸發(fā)皿放入烘箱內(nèi)，于105℃干燥1h，然后取出放干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。重復(fù)干燥、冷卻、稱重，直至恒重。

　　1.1.5

　　計(jì)算p=(m2-m1)×1000/V +1/2p(HCO-3) ............................(3)

　　式中: p──水樣的溶解性總固體，mg/L;

　　m1──蒸發(fā)皿質(zhì)量，g;

　　m2──蒸發(fā)皿和溶解性固體質(zhì)量，g;

　　V──水樣體積，mL;

　　p(HCO-3)──重碳酸鹽的質(zhì)量濃度，mg/L。

　　1.6 精密度同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)一地下水樣品平行測定10次，平均值為164mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.6%。

　　2. 180℃干燥-重量法

　　2.1

　　測定范圍本法測定范圍20～2000mg/L。

　　2.2

　　方法提要當(dāng)水樣存在永久硬度時(shí)，構(gòu)成永久硬度的鈣、鎂離子在蒸干時(shí)形成硫酸鹽和氯化物，用105℃干燥法(參見8.1.2)測定時(shí)，由于鈣鎂的硫酸鹽所含結(jié)晶水不能去除完全，將使結(jié)果偏高;鈣、鎂的氯化物由于具有很強(qiáng)的吸濕性，對(duì)測量精度也將產(chǎn)生影響。向水樣中預(yù)先加入適量的碳酸鈉，使鈣、鎂離子在蒸干后形成碳酸鹽，并在180℃干燥,將使上述影響得以消除。

　　2.3 試劑碳酸鈉(Na2CO3)。

　　2.4 儀器同8.1.3。

　　2.5 分析步驟

　　2.5.1 稱取0.2～0.4g碳酸鈉(Na2CO3)于洗凈的瓷蒸發(fā)皿中，放入烘箱于180℃干燥2h。取出放干燥器中冷卻至室溫，稱重。重復(fù)干燥、冷卻、稱重，直至恒重(連續(xù)兩次稱量差值小于0.0005g，下同)。

　　2.5.2 吸取適量清澈水樣(參見8.1.4.2)于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。

　　2.5.3 將蒸發(fā)皿在烘箱內(nèi)于180℃干燥2h，然后取出放干燥器中冷卻至室溫，稱重。重復(fù)干燥、冷卻、稱重，直至恒重。

　　2.6 計(jì)算按1.5中式(3)計(jì)算。

　　2.7 精密度同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)一地下水樣品平行測定8次，平均值為261mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%