白酒中醇、酯、醛含量的測定

 　　1 范圍

　　本方法采用填充柱氣相色譜法測定白酒中醇酯醛的含量，本方法適用于各種香型白酒中醇酯醛含量的測定，其種類包括屬于醇類的正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇，屬于酯類的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及屬于醛類的乙醛、異戊醛，此外還有乙縮醛，總計13 種白酒主要香味組分，結果表示為mg/100mL 保留一位小數。

　　2 原理

　　采用專用于白酒主要香味組分分析的填充柱DNP ，混合柱根據白酒香味組分在氣液兩相中具有不同的分配系數，在流經DNP 混合柱時經氣液兩相作用先后從色譜柱中流出，在氫火焰中電離檢測而獲得相應色譜峰信號，以標樣保留時間定性內標法定量。

　　3 試劑

　　3.1 擔體Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100 目

　　3.2 鄰苯二甲酸二壬酯簡稱DNP

　　3.6 醇、酯、醛標準溶液

　　以色譜純試劑正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、異戊醛、乙縮醛等12 種標樣分別用60% 乙醇溶液配成體積比為2 %的標準樣品溶液其確切濃度決定于各標準樣品試劑的比重。

　　3.7 乙酸正丁酯內標溶液17.6g/L

　　以分析純試劑乙酸正丁酯含量不低于99.0% 用60 %乙醇溶液配成體積比為2%的內標溶液濃度為17.6g/L。

　　4 儀器

　　4.1 氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測器

　　4.2 微量注樣器10mL

　　5 操作步驟

　　5.1 色譜柱的制備

　　稱取15.0g 擔體，(Chromosorb W )另稱取3.00gDNP 準確至1mg ，其量相當于擔體重量的20 %及1.05g 吐溫-80 準確至1mg 其量相當于擔體重量的7%，于另一小燒杯中，量取和擔體等體積的無水甲醇，先用少量甲醇依次將DNP 與吐溫-80 溶解并轉移至蒸發皿中，隨后將剩余溶劑倒入攪勻，然后邊攪拌邊將擔體慢慢倒入混勻，將蒸發皿置于50 水浴上不時翻動將溶劑蒸發待蒸發至干時移至90～95℃烘箱中烘干1h ，取出冷至室溫后，將此填料裝入內徑2mm×2m 已洗凈的色譜柱中通載氣于115℃老化16h。

　　5.2 色譜條件

　　按儀器使用手冊，調整載氣空氣氫氣的流速等，色譜條件并通過試驗選擇最佳，操作條件以使擬測定組分的色譜峰彼此間獲得較好分離，為使內標法獲得準確測定結果乙酸正丁酯內標與異戊醇的色譜峰必須完全分離，色譜柱柱溫采用程序升溫分析起始柱溫65℃恒溫5min 后以4 /min 升至105 ℃，繼續恒溫至己酸乙酯色譜峰流出，也可采用等溫分析柱溫100℃，此時異戊醛與仲丁醇將無法分離，進樣口與檢測器溫度設為150℃。

　　5.3 組分定性與校正因子f 值的測定：

　　準確吸取體積百分數為2%的組分標準溶液0.50mL ，混勻移入10mL 容量瓶中，用60%乙醇稀釋至刻度加入0.20mL 乙酸正丁酯內標溶液(17.6g/L )，待色譜儀基線穩定后用微量注樣器進樣1.0mL ，記錄組分色譜峰的保留時間及其峰面積峰保留時間間，用以對樣品中出現的色譜峰作定性，判定組分峰面積與內標峰面積之比，用以計算各組分的相對質量校正因子f 值。

　　5.4 樣品的測定

　　于10mL 容量瓶中倒入酒樣至刻度，準確加入0.20mL 內標溶液17.6g/L 混勻，在與f 值測定的相同條件下進樣，根據保留時間確定各組分峰的位置，并記錄各組分峰的峰面積與內標峰的面積，計算酒樣中相應組分的含量。

　　6 結果計算

　　按下式計算醇酯醛的含量

　　式中:

　　X ---酒樣中相應組分含量mg/100mL

　　f ---組分的相對質量校正因子

　　A ---內1 f 值測定時內標的峰面積

　　A1 — f 值測定時醇酯醛的峰面積

　　A ---內2 —酒樣測定時內標的峰面積

　　A2 --酒樣測定時醇酯醛的峰面積

　　G1 —f 值測定時標樣中相應組分的含量mg/100mL

　　35.-- 2—內標物的含量mg/100mL

　　* 由于乙醛難以獲得標準純品它的f 值無法通過試驗測得只能根據文獻值推算采用

　　本法時乙醛的f 值由異戊醇f 值乘以系數2.0 而得

　　7 精密度

　　同一樣品兩次測定值之差組分大于10 mg/100mL 時不得超過5%組分含量小于10mg/100mL 時不得超過10%。