食用酒精甲醇含量的測定

 　　1 范圍：

　　本方法采用毛細管柱氣相色譜法測定食用酒精中甲醇的含量。

　　本方法適用于食用酒精中甲醇含量的測定結果表示為mg/L 保留一位小數

　　2 原理：

　　根據甲醇等被測定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數于毛細管色譜柱中經氣液兩相作用先后從色譜柱中流出在氫火焰中電離檢測內標法定量。

　　3 試劑：

　　3.1 基準乙醇

　　經毛細管氣相色譜測定,其中甲醇雜醇油醛等組分含量低于1mg/L 的高純乙醇為基準。

　　3.2 甲醇標準溶液1g/L

　　準確稱取0.100g 甲醇色譜純試劑將其定量移入100mL 容量瓶中用基準乙醇稀釋至刻度混勻。

　　3.3 正丁醇內標溶液1g/L

　　準確稱取0.100 g 正丁醇色譜純試劑將其定量移入100mL 容量瓶中用基準乙醇稀釋至刻度混勻。

　　4 儀器：

　　4.1 氣相色譜儀采用氫火焰離子化檢測器配有毛細管色譜柱連接裝置

　　4.2 微量注樣器10ìL

　　5 操作步驟：

　　5.1 色譜柱的選擇

　　選擇固定液為聚乙二醇20M 系列的石英交聯或鍵合毛細管柱柱內徑0.25 0.32mm

　　膜厚0.25 0.33mm 柱長25 30 米

　　5.2 色譜條件：

　　0.5 1.0mL/min ，分流比為20﹕1 100﹕1 ，尾吹氣約為30 mL/min。

　　柱溫：

　　初始柱溫為70 保持3 min 然后以5 /min程序升溫至100 ℃，以使甲醇及內標峰與食用酒精中其它組分的色譜峰獲得完全分離。

　　檢測器溫度和進樣口溫度的設定隨儀器而異建議設定為200 左右

　　5.3 相對校正因子f 值的測定：

　　準確吸取1.00mL 甲醇標準溶液(1g/L) ，移入10mL 容量瓶中，用基準乙醇稀釋至刻度，加入0.20mL 正丁醇內標溶液(1g/L) 混勻，待色譜儀基線穩定后用微量注樣器進樣1.0ìL，記錄甲醇和內標色譜峰的保留時間及其峰面積計算出甲醇的相對質量校正因子f 值。

　　5.4 樣品的測定：

　　于10mL 容量瓶中倒入待測酒精試樣至刻度，準確加入0.20mL 內標溶液1g/L 混勻，在與f 值測定相同的條件下進樣根據保留時間確定甲醇峰的位置，并記錄甲醇峰的峰面積與內標峰的面積計算出樣品中甲醇的含量。