氯水膽堿水劑檢測(cè)方法

 　　氯水膽堿水劑檢測(cè)方法

　　化學(xué)名稱：氯化膽堿

　　實(shí)驗(yàn)式：C5H14ClNO

　　相對(duì)分子質(zhì)量(按1997年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì))：139.6

　　生物活性：生長(zhǎng)調(diào)節(jié)

　　溶解度：與水、甲醇、乙醇任意混合，但幾乎不溶于乙醚、氯仿或苯。

　　穩(wěn)定性：在中性、弱酸性介質(zhì)中穩(wěn)定、強(qiáng)堿不穩(wěn)定，應(yīng)避免與堿性物質(zhì)混合。

　　1、試驗(yàn)方法

　　1.1鑒別試驗(yàn)

　　1.1.1試劑

　　硫氰酸鉻銨試液：取0.5g硫氰酸鉻銨，加20ml水，振搖半小時(shí)后過濾即得。本試液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，配成48h后即不能使用;

　　碘化汞鉀試液：取1.36g二氯化汞，加60ml水溶解，另取5g碘水鉀加10ml水溶解。將兩種溶液配合，加水稀釋至100ml;

　　氫氧化鉀;

　　高錳酸鉀;

　　紅色石蕊試紙，取濾紙條浸入石蕊指示液中，加極少量的鹽酸使濾紙條成紅色，取出陰處晾干備用，變色范圍PH4.5-8.0(紅　　藍(lán));

　　氨試液：(4+10)水溶液;

　　硝酸銀試液：17g/L溶液;

　　稀硫酸：取5.7ml濃硫酸，加水稀釋至100ml;

　　稀硝酸：取10.5ml濃硝酸，加水稀釋至100ml;

　　淀粉一碘水鉀試紙：按GB603中的規(guī)定制備。

　　1.1.2鑒別方法

　　取0.5g樣品，加50ml水，搖勻后取5ml，加入3ml硫氰酸鉻銨試液，產(chǎn)生紅色沉淀。

　　取0.5g樣品，加50ml水，搖勻后取5ml，加入2滴碘化汞鉀試液，產(chǎn)生淺黃色沉淀。

　　取0.5g樣品，加50ml水搖勻，加2g氫氧化鉀，高錳酸鉀數(shù)粒，加熱時(shí)放出氨能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)。

　　本品的水溶液顯示氯化物的鑒別反應(yīng)。取適量本品，加氨試液使成堿性，分成兩份，一份加稀硝酸使成酸性，加硝酸銀試液產(chǎn)生白色凝乳狀沉淀，分離出的沉淀能在氨試液中溶解，再加硝酸，沉淀又生成另一份加稀硫酸使成酸性，加入高錳酸鉀結(jié)晶數(shù)粒，加熱放出氯氣使淀粉碘化鉀試紙顯藍(lán)色。

　　1.1.3氯化膽堿水劑含量的測(cè)定

　　1.1.3.1方法提要

　　含量測(cè)定采用非水滴定法。用乙酸汞將氯化膽堿轉(zhuǎn)化成為乙酸鹽和難電離的氯化汞，在乙酸介質(zhì)中以高氯酸對(duì)生成的乙酸鹽進(jìn)行滴定。反應(yīng)方程式如下：

　　2[(CH3)3NCH2CH2OH]Cl+Hg(CH3COO)2　　乙酸汞

　　(CH3)3NCH2CH2OHClO4+CH3COOH

　　1.1.3.2試劑和溶液

　　冰乙酸：優(yōu)級(jí)純[純度≥99.6%(m/m)]

　　乙酸汞試液：50g/L。取5g乙酸汞研細(xì)，加100ml溫?zé)岬谋宜崛芙狻１驹囈簯?yīng)置于棕色瓶?jī)?nèi)，密閉保存。

　　結(jié)晶紫指示液:2g/L。取0.2g結(jié)晶紫，加100ml冰乙酸。

　　高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(HclO4)=0.1mol/L。如果標(biāo)定時(shí)溫度與使用時(shí)溫度不同，應(yīng)重新標(biāo)定或用式(1)對(duì)其濃度進(jìn)行校正。

　　式中：0.0011為冰乙酸的體積膨脹系數(shù);

　　t0、t1為分別為標(biāo)定、使用時(shí)的溫度，℃;

　　M0、M1為分別為標(biāo)定、使用時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L。

　　1.1.3.3儀器

　　25ml酸式滴定管。

　　1.1.3.4測(cè)定步驟

　　稱取0.3g樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g)，加20ml乙酸酐，10ml乙酸汞試劑和兩滴結(jié)晶紫指示液，搖勻，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯純藍(lán)色。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

　　1.1.3.5計(jì)算

　　氯化膽堿質(zhì)量百分含量(X1)按式(2)計(jì)算：

　　式中：C0為高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度工，mol/L;

　　V為滴定試樣時(shí)消耗的高氯酸溶液的體積，ml;

　　V0為滴定空白時(shí)消耗的高氯酸溶液的體積，ml;

　　m 為試樣的質(zhì)量，g;

　　0.1396為氯化膽堿的摩爾質(zhì)量。

　　1.1.3.6允許差

　　兩次平行測(cè)定結(jié)果之差值不大于0.5%，取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。