氯水膽堿水劑檢測方法

 　　氯水膽堿水劑檢測方法

　　化學名稱：氯化膽堿

　　實驗式：C5H14ClNO

　　相對分子質量(按1997年國際相對原子質量計)：139.6

　　生物活性：生長調節

　　溶解度：與水、甲醇、乙醇任意混合，但幾乎不溶于乙醚、氯仿或苯。

　　穩定性：在中性、弱酸性介質中穩定、強堿不穩定，應避免與堿性物質混合。

　　1、試驗方法

　　1.1鑒別試驗

　　1.1.1試劑

　　硫氰酸鉻銨試液：取0.5g硫氰酸鉻銨，加20ml水，振搖半小時后過濾即得。本試液應現用現配，配成48h后即不能使用;

　　碘化汞鉀試液：取1.36g二氯化汞，加60ml水溶解，另取5g碘水鉀加10ml水溶解。將兩種溶液配合，加水稀釋至100ml;

　　氫氧化鉀;

　　高錳酸鉀;

　　紅色石蕊試紙，取濾紙條浸入石蕊指示液中，加極少量的鹽酸使濾紙條成紅色，取出陰處晾干備用，變色范圍PH4.5-8.0(紅　　藍);

　　氨試液：(4+10)水溶液;

　　硝酸銀試液：17g/L溶液;

　　稀硫酸：取5.7ml濃硫酸，加水稀釋至100ml;

　　稀硝酸：取10.5ml濃硝酸，加水稀釋至100ml;

　　淀粉一碘水鉀試紙：按GB603中的規定制備。

　　1.1.2鑒別方法

　　取0.5g樣品，加50ml水，搖勻后取5ml，加入3ml硫氰酸鉻銨試液，產生紅色沉淀。

　　取0.5g樣品，加50ml水，搖勻后取5ml，加入2滴碘化汞鉀試液，產生淺黃色沉淀。

　　取0.5g樣品，加50ml水搖勻，加2g氫氧化鉀，高錳酸鉀數粒，加熱時放出氨能使潤濕的紅色石蕊試紙變藍。

　　本品的水溶液顯示氯化物的鑒別反應。取適量本品，加氨試液使成堿性，分成兩份，一份加稀硝酸使成酸性，加硝酸銀試液產生白色凝乳狀沉淀，分離出的沉淀能在氨試液中溶解，再加硝酸，沉淀又生成另一份加稀硫酸使成酸性，加入高錳酸鉀結晶數粒，加熱放出氯氣使淀粉碘化鉀試紙顯藍色。

　　1.1.3氯化膽堿水劑含量的測定

　　1.1.3.1方法提要

　　含量測定采用非水滴定法。用乙酸汞將氯化膽堿轉化成為乙酸鹽和難電離的氯化汞，在乙酸介質中以高氯酸對生成的乙酸鹽進行滴定。反應方程式如下：

　　2[(CH3)3NCH2CH2OH]Cl+Hg(CH3COO)2　　乙酸汞

　　(CH3)3NCH2CH2OHClO4+CH3COOH

　　1.1.3.2試劑和溶液

　　冰乙酸：優級純[純度≥99.6%(m/m)]

　　乙酸汞試液：50g/L。取5g乙酸汞研細，加100ml溫熱的冰乙酸溶解。本試液應置于棕色瓶內，密閉保存。

　　結晶紫指示液:2g/L。取0.2g結晶紫，加100ml冰乙酸。

　　高氯酸標準溶液：C(HclO4)=0.1mol/L。如果標定時溫度與使用時溫度不同，應重新標定或用式(1)對其濃度進行校正。

　　式中：0.0011為冰乙酸的體積膨脹系數;

　　t0、t1為分別為標定、使用時的溫度，℃;

　　M0、M1為分別為標定、使用時高氯酸標準溶液的濃度mol/L。

　　1.1.3.3儀器

　　25ml酸式滴定管。

　　1.1.3.4測定步驟

　　稱取0.3g樣品(稱準至0.0002g)，加20ml乙酸酐，10ml乙酸汞試劑和兩滴結晶紫指示液，搖勻，用高氯酸標準溶液滴定至溶液顯純藍色。同時進行空白試驗。

　　1.1.3.5計算

　　氯化膽堿質量百分含量(X1)按式(2)計算：

　　式中：C0為高氯酸標準溶液的濃度工，mol/L;

　　V為滴定試樣時消耗的高氯酸溶液的體積，ml;

　　V0為滴定空白時消耗的高氯酸溶液的體積，ml;

　　m 為試樣的質量，g;

　　0.1396為氯化膽堿的摩爾質量。

　　1.1.3.6允許差

　　兩次平行測定結果之差值不大于0.5%，取其算術平均值為測定結果。