食品衛(wèi)生檢驗方法　理化部分　總則

 　　1　范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分的編寫和檢驗基本原則和要求。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分。

　　2　規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款，凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括堪誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可以使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GB/T601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

　　GB/T602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)度測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　GB/T5009.3-2003 食品中水分的測定

　　GB/T5009.6-2003 食品中脂肪的測定

　　GB/T5009.20-2003 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定

　　GB/T5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定

　　GB/T5009.34-2003 食品中亞硫酸鹽的測定

　　GB/T8170 數(shù)據(jù)修約規(guī)則

　　JJF1027 測量誤差及數(shù)據(jù)處理

　　3　檢驗方法的一般要求

　　3.1　稱取：系指用天平進(jìn)行的稱量操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20.0g……”系指稱量的精密度為±0.1g;“稱取20.00g……”系指稱量的精密度為±0.01g。

　　3.2　準(zhǔn)確稱取：系指用精密天平進(jìn)行的稱量操作，其精度為士0.0001g。

　　3.3　恒量：系指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。

　　3.4　量取：系指用量筒或量杯取液體物質(zhì)的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。

　　3.5　吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。

　　3.6 試驗中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等所量去體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)對該體積玻璃量器的準(zhǔn)確度要求。

　　3.7　空白試驗：除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外)，進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。

　　4　檢驗方法的選擇

　　4.1　標(biāo)準(zhǔn)方法如有兩個以上檢驗方法時，可根據(jù)所具備的條件選擇使用，以第一法為仲裁方法。

　　4.2　標(biāo)準(zhǔn)方法中根據(jù)適用范圍設(shè)幾個并列方法時，要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法。在GB/T5009.3、GB/T5009.6、GB/T5009.20、GB/T5009.26、GB/T5009.34中由于方法的適用范圍不同，第一法與其他方法屬并列關(guān)系(不時仲裁方法)。此外，未指明第一法的標(biāo)準(zhǔn)方法，與其他方法也屬并列關(guān)系。

　　5　試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法

　　5.1　檢驗方法中所使用的水，未注明其他要求時，系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時，均指水溶液。

　　5.2　檢驗方法中未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時，均指市售試劑規(guī)格的濃度(見附錄C)。

　　5.3　液體的滴：系指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量，在20℃時20滴相當(dāng)于1.0mL。

　　5.4　配制溶液的要求

　　5.4.1　配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項目的要求。應(yīng)根據(jù)分析任務(wù)、分析方法、對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等選用不同登等級的化學(xué)試劑。

　　5.4.2　一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。

　　5.5　溶液濃度表示方法

　　5.5.1　標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的表示(見附錄B)，應(yīng)符合GB/T601的要求。

　　5.5.2　標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于測定雜質(zhì)含量，應(yīng)符合GB/T602的要求。

　　5.5.3 幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)可表示為(1+1)、(4+2+1)等。

　　5.5.4 溶液的濃度是以質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)為基礎(chǔ)給出，表示方法應(yīng)是“質(zhì)量(或體積)分?jǐn)?shù)是0.75”或“質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)是75%”。質(zhì)量和體積分?jǐn)?shù)還能分別用5mg/g或4.2ml/m3喝樣的形式表示。

　　5.5.4　溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示，可表示為克每升或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示(g/L或mg/mL等)。

　　5.5.5　如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制，應(yīng)按照下列慣例表示：

　　“稀釋V1→V 2”表示，將體積為V1的特定溶液以某種方式稀釋，最終混合物的總體積為V2;

　　“稀釋V1+V2”表示，將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶液中(1+1)，(2+5)等。

　　6　溫度和壓力的表示

　　6.1　一般溫度以攝氏度表示，寫作℃;或以開氏度表示，寫作K(開氏度=攝氏度+273.15)。

　　6.2　壓力單位為帕斯卡，符號為Pa(KPa、MPa)。

　　1atm=760mmHg

　　=101 325Pa=101.325kPa=0.101 325MPa(atm為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，mmHg為毫米汞柱)

　　7　儀器設(shè)備要求

　　7.1　玻璃量器

　　7.1.1　檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校正。

　　7.1.2　玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用，洗滌方法和洗滌液配制見附錄C。

　　7.2　控溫設(shè)備

　　檢驗方法所使用的馬弗爐、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測試和校正。

　　7.3　測量儀器

　　天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測試和校正。

　　7.4　檢驗方法中所列儀器

　　為該方法所需要的主要儀器，一般實驗室常用儀器不再列入。

　　8　樣品的采集和保存

　　8.1　采樣必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗項目對樣品量的需要，一式三份，供檢驗、復(fù)驗、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。

　　8.2　采樣容器根據(jù)檢驗項目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。

　　8.3　液體、半流體飲食品如植物油、鮮乳、酒或其他飲料，如用大桶或大罐盛裝者，應(yīng)先充分混勻后再采樣。樣品應(yīng)分別盛放在三個干凈的容器中。

　　8.4　糧食及固體食品應(yīng)自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后取有代表性樣品。

　　8.5　肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。

　　8.6　罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號隨機(jī)取樣，同一批號取樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少于6個，250g以下的包裝不得少于10個。

　　8.7　摻偽食品和食物中毒的樣品采集，要具有典型性。

　　8.8　檢驗后的樣品保存：一般樣品在檢驗結(jié)束后，應(yīng)保留一個月，以備需要時復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留，保存時應(yīng)加封并盡量保持原狀。檢驗取樣一般皆指取可食部分，以所檢驗的樣品計算。

　　8.9　感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗，直接判為不合格產(chǎn)品。

　　9　檢驗要求

　　9.1　嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗，對實驗中不安全因素(中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等)應(yīng)有防護(hù)措施。

　　9.2　理化檢驗實驗室應(yīng)實行分析質(zhì)量控制。

　　9.3　檢驗人員應(yīng)填寫好檢驗記錄。

　　10　分析結(jié)果的表述

　　10.1　測定值的運算和有效數(shù)字的修約應(yīng)符合GB/T8170、JJF1027的規(guī)定，技術(shù)參數(shù)和數(shù)據(jù)處理見附錄A。

　　10.2　結(jié)果的表述：報告平行樣的測定值的算術(shù)平均值，并報告結(jié)果表示到小數(shù)點后的位數(shù)或有效位數(shù)，測定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。

　　10.3　樣品測定值的單位應(yīng)使用法定計量單位。

　　10.4 如果分析結(jié)果在方法的檢出限以下，可以用“未檢出”表述分析結(jié)果，但應(yīng)注明檢出限數(shù)值。