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    山東化學(xué)化工學(xué)會

    鄰菲啰啉光度法測定鐵

    瀏覽次數(shù): 342   發(fā)布時間:2017-06-29 14:21:23   發(fā)布人:editor

       一、方法原理鄰菲啰啉是測定微量鐵的一種較好方法。在pH 2~9的溶液中,試劑與Fe2+生成穩(wěn)定的紅色配合物,其logK穩(wěn) = 21.3,摩爾吸光系數(shù)ε = 1.1×104。反應(yīng)如下

      紅色配合物的最大吸收峰在510nm波長處。本方法的選擇性很高,相當(dāng)于Fe2+含量40倍的Sn2+,Al3+,Ga2+,Mg2+,Zn2+,SiO32-,20倍的Cr3+,Mn2+,V(V),PO43-,5倍的Co2+,Cu2+等均不干擾測定。

      本實驗通過鄰菲啰啉分光光度法測定鐵的基本條件試驗,學(xué)習(xí)比色分析方法和某些比色條件的選擇。

      二、主要試劑

      1.標(biāo)準鐵溶液10-3mol/L (0.5mol/L HCl溶液)準確稱取0.4822g (NH4)2Fe(SO4)2·12H2O置于小燒杯中,加入80mL 1:1 HCl 和少量水,溶解后,定量轉(zhuǎn)移一升容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。

      2.標(biāo)準鐵溶液。含鐵100μg/mL。準確稱取0.2159g (NH4)2Fe(SO4)2·12H2O,置于燒杯中,加入5mL 1:1 HCl 和少量水,溶解后,定量轉(zhuǎn)移置250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。

      3.鄰菲啰啉。0.15%水溶液新鮮配制。

      4.鹽酸羥氨。10%水溶液(臨用時配制)。

      5.醋酸鈉溶液。1mol/L。

      6.NaOH溶液。1mol/L。

      7.HCl溶液。6mol/L。

      三、實驗步驟

      1.吸收曲線的制作。用吸量管吸取2mL 10-3mol/L標(biāo)準鐵溶液于50mL容量瓶中,加入1mL 10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,加入2mL 0.15%鄰菲啰啉溶液,5 mL 1mol/L 醋酸鈉溶液,以水稀釋至刻度搖勻。在721型分光光度計上,用1cm比色皿,采用試劑為參比溶液,在440~560nm間,每隔10nm測定一次吸光度,以波長為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸收曲線,從而選擇測定鐵的適宜波長。

      2.顯色劑濃度的影響。取7只50mL容量瓶各加入2mL 10-3mol/L標(biāo)準鐵溶液和1mL 10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,分別加入0.10mL,0.30mL,0.50mL,0.80mL,1.0mL,2.0mL,4.0mL 0.15%鄰菲啰啉,然后加入5mL 1mol/L醋酸鈉溶液,以水稀釋至刻度搖勻,在721型分光光度計上,用1cm比色皿,選擇適宜波長,以試劑為參比溶液,測定顯色劑各濃度的吸光度。以顯色劑鄰菲啰啉的毫升數(shù)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸光度與試劑用量曲線,從而確定在測定過程中應(yīng)加入的試劑毫升數(shù)。

      3.有色溶液的穩(wěn)定性。在50mL容量瓶中,加入2mL 10-3mol/L標(biāo)準鐵溶液,1mL 10%鹽酸羥胺溶液,加入2mL 0.15%鄰菲啰啉溶液,5mL 1mol/L醋酸鈉溶液,以水稀釋至刻度,搖勻,立即在所選擇的波長下,用1cm比色皿,以相應(yīng)的試劑溶液為參比溶液,測定吸光度。然后放置5分鐘、10分鐘、1小時、2小時、3小時,測定相應(yīng)的吸光度,以時間為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪出吸光度與時間曲線,從曲線上觀察此配合物穩(wěn)定性的情況。

      4.溶液酸度的影響。在9只50mL容量瓶中,分別加入2mL 10-3mol/L標(biāo)準鐵溶液,1mL 10%鹽酸羥胺溶液,2mL 0.15%鄰菲啰啉溶液,分別加入1mol/L的NaOH溶液0mL,0.2mL,0.5mL,0.8mL,1.0mL,1.5mL,2.0 mL,2.5mL,3.0mL,以水稀釋至刻度,搖勻。用精密pH試紙或pH計測量各溶液的pH值,在所用波長下,用1cm比色皿,以各自相應(yīng)的試劑溶液為參比,測定9個溶液的吸光度,以pH值為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸光度與pH曲線,找出測定的適宜pH范圍。

      5.配合物組成的測定——摩爾比法。取9只50mL容量瓶,各加入1mL 10-3mol/L標(biāo)準鐵溶液,1mL 10%鹽酸羥胺溶液,依次加入10-3mol/L鄰菲啰啉溶液1.0mL,1.5mL,2.0mL,2.5mL,3.0mL,3.5mL,4.0mL,4.5mL,5.0mL,然后加入5mL 1mol/L醋酸鈉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。在所選擇的波長下,用1cm比色皿,以各自相應(yīng)的試劑溶液為參比溶液,測定各溶液的吸光度。以吸光度對CR/CM作圖,根據(jù)曲線上前后兩部分延長線的交點位置,確定反應(yīng)的配合物比。

      6.標(biāo)準曲線的繪制。在5只50mL容量瓶中,用吸量管分別加入0.20mL,0.40mL,0.60mL,0.80mL,1.00mL標(biāo)準鐵溶液(含鐵100μg/mL),再分別加入1mL 10%鹽酸羥胺溶液,2 mL 0.15%鄰菲啰啉溶液和5mL 1mol/L醋酸鈉溶液,以水稀釋至刻度,搖勻。在所選擇的波長下,用1cm比色皿,以試劑溶液為參比溶液,測定各溶液的吸光度,以鐵的微克數(shù)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),作圖繪制標(biāo)準曲線。

      7.未知液中鐵的測定。用吸量管準確移取2.00mL未知液于50mL容量瓶中,加入1mL 10%鹽酸羥胺,搖勻,放置2分鐘,加入2 mL 0.15%鄰菲啰啉溶液和5mL 1mol/L醋酸鈉溶液,以水稀釋至刻度,搖勻。在與工作曲線相同波長處,用1cm比色皿,以試劑溶液為參比溶液,測定其吸光度,然后從工作曲線上查出鐵的微克數(shù),計算未知液中鐵的含量(μg/mL)。

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