化學實驗基本操作

　　1、儀器的洗滌

　　玻璃儀器洗凈的標準是：內壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。

　　2、藥品的取用和保存

　　(1)實驗室里所用的藥品，很多是易燃、易爆、有腐蝕性或有毒的。因此在使用時一定要嚴格遵照有關規定和操作規程，保證安全。不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品(特別是氣體)的氣味，不得嘗任何藥品的味道。注意節約藥品，嚴格按照實驗規定的用量取用藥品。如果沒有說明用量，一般應按最少量取用：液體l-2mL，固體只需要蓋滿試管底部。實驗剩余的藥品既不能放回原瓶，也不要隨意丟棄，更不要拿出實驗室，要放人指定的容器內。

　　(2)固體藥品的取用

　　取用固體藥品一般用藥匙。往試管里裝入固體粉末時，為避免藥品沾在管口和管壁上，先使試管傾斜，把盛有藥品的藥匙(或用小紙條折疊成的紙槽)小心地送入試管底部，然后使試管直立起來，讓藥品全部落到底部。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。

　　(3)液體藥品的取用

　　取用很少量液體時可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時可用直接傾注法：取用細口瓶里的藥液時，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(標簽應對著手心)瓶、口要緊挨著試管口，使液體緩緩地倒入試管。注意防止殘留在瓶口的藥液流下來，腐蝕標簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時，應用玻璃棒引流。

　　(4)幾種特殊試劑的存放

　　(A)鉀、鈣、鈉在空氣中極易氧化，遇水發生劇烈反應，應放在盛有煤油的廣口瓶中以隔絕空氣。

　　(B)白磷著火點低(40℃)，在空氣中能緩慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。

　　(C)液溴有毒且易揮發，需盛放在磨口的細口瓶里，并加些水(水覆蓋在液溴上面)，起水封作用。

　　(D)碘易升華且具有強烈刺激性氣味，盛放在磨口的廣口瓶里。

　　(E)濃硝酸、硝酸銀見光易分解，應保存在棕色瓶中，貯放在黑暗而且溫度低的地方。

　　(F)氫氧化鈉固體易潮解，應盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在無色細口瓶里，瓶口用橡皮塞塞緊，不能用玻璃塞。

　　3、試紙的使用

　　試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、PH試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。(l)在使用試紙檢驗溶液的性質時，一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測溶液的

　　玻璃棒點試紙的中部，觀察顏色的變化，判斷溶液的性質。]

　　(2)在使用試紙檢驗氣體的性質時，一般先用蒸餾水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口(注意不要接觸)，觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性質。

　　注意：使用PH試紙不能用蒸餾水潤濕。

　　4、溶液的配制

　　(l)配制溶質質量分數一定的溶液

　　計算：算出所需溶質和水的質量。把水的質量換算成體積。如溶質是液體時，要算出液體的體積。

　　稱量：用天平稱取固體溶質的質量;用量簡量取所需液體、水的體積。

　　溶解：將固體或液體溶質倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質完全溶解.

　　(2)配制一定物質的量濃度的溶液

　　計算：算出固體溶質的質量或液體溶質的體積。

　　稱量：用托盤天平稱取固體溶質質量，用量簡量取所需液體溶質的體積。

　　溶解：將固體或液體溶質倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水(約為所配溶液體積的1/6)，用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后，將溶液引流注入容量瓶里。

　　洗滌(轉移)：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3次，將洗滌液注入容量瓶。振蕩，使溶液混

　　合均勻。

　　定容：繼續往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2-3m處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面恰

　　好與刻度相切。把容量瓶蓋緊，再振蕩搖勻。

　　5.過濾 過濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質的方法。

　　過濾時應注意：

　　①一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕，使濾紙緊貼漏斗內壁。

　　②二低：濾紙邊緣應略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應略低于濾紙的邊緣。

　　③三靠：向漏斗中傾倒液體時，燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸;玻璃棒的底端應和過濾器有三層濾紙處輕輕接觸;漏斗頸的末端應與接受器的內壁相接觸，例如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。

　　6.蒸發和結晶 蒸發是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質以晶體析出的方法。結晶是溶質從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結晶的原理是根據混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過蒸發減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。加熱蒸發皿使溶液蒸發時、要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。當蒸發皿中出現較多的固體時，即停止加熱，例如用結晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。

　　7.蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進行多種混合液體的分離，叫分餾。

　　操作時要注意：

　　①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

　　②溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位于同一水平線上。

　　③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于l/3。

　　④冷凝管中冷卻水從下口進，從上口出。

　　⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點，例如用分餾的方法進行石油的分餾。

　　8.分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶;對溶質的溶解度要遠大于原溶劑，并且溶劑易揮發。

　　在萃取過程中要注意：

　　①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子進行振蕩。

　　②振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉過來用力振蕩。

　　③然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進行分液，分液時下層液體從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

　　9.升華 升華是指固態物質吸熱后不經過液態直接變成氣態的過程。利用某些物質具有升華的特性，將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來，例如加熱使碘升華，來分離I2和SiO2的混合物。

　　10.滲析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等)，使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體溶液。

　　典型例題(一至三單元部分)

　　[例1] 用pH試紙測定某無色溶液的pH值時，規范的操作是( )。

　　A.將pH試紙放入溶液中觀察其顏色變化，跟標準比色卡比較

　　B.將溶液倒在pH試紙上，跟標準比色卡比較

　　C.用干燥的潔凈玻璃棒蘸取溶液，滴在pH試紙上，跟標準比色卡比較

　　D.在試管內放少量溶液，煮沸，把pH試紙放在管口，觀察顏色，跟標準比色卡比較

　　分析與解答：

　　用pH試紙測定溶液的pH值是化學實驗的基本操作，正確規范的操作是：用干燥、潔凈的玻璃棒沾有待測溶液，滴在干燥的pH試紙中部，試紙變色，立即與標準比色卡比較，確定溶液的pH值。在操作過程中，試紙不能用水潤濕，也不能將pH試紙丟放在待測溶液里。本題答案為C

　　[2]下列有關使用托盤天平的敘述，不正確的是( )。

　　A.稱量前先調節托盤天平的零點

　　B.稱量時左盤放被稱量物，右盤放砝碼

　　C.潮濕的或具有腐蝕性的藥品，必須放在玻璃器皿里稱量，其他固體藥品可直接放在天平托盤上稱量

　　D.用托盤天平可以準確稱量至0.01g

　　E.稱量完畢，應把砝碼放回砝碼盒中

　　分析與解答：

　　本題考查化學實驗的基本技能。分析試題，比較托盤天平使用的基本技能，可知托盤天平只能用于粗略的稱量，能稱準到0.1g，而不能稱準到0.01g。對于無腐蝕性和不易潮解的固體藥品應放在白紙上稱量，而不能將它們直接放在托盤上稱量。托盤天平在使用時要放平、調零，左“物”右“碼”等。故敘述不正確的為C、D。

　　[例3] A.苯的硝化反應 B.銀鏡反應 C.制酚醛樹脂 D.由乙醇制乙烯

　　分析與解答：

　　當被加熱的物質易燃或易分解，且加熱的溫度在80℃以下時，一般可用水浴加熱(水浴加熱的最高溫度為99℃)。苯的硝化反應在50℃-60℃時進行;乙醇的銀鏡反應在50℃-60℃的情況下發生;制酚醛樹脂的實驗在80℃左右進行，而實驗室制乙烯要在170℃下進行，所以由乙醇制乙烯不能用水浴加熱。正確答案為D

　　[例4]下列溶液有時呈黃色，其中由于久置時被空氣中氧氣氧化而變色的是( )。

　　A.濃硝酸 B.硫酸亞鐵 C.高錳酸鉀 D.工業鹽酸

　　分析與解答：

　　有的化學試劑久置在空氣中會發生顏色的變化，其變色的原因是多方面的。如久置的濃硝酸顯黃色，是因為發生分解反應：4HNO3=4NO2+O2+2H2O，濃硝酸里溶解了紅棕色的NO2而呈黃色。久置的KMn04溶液也不十分穩定，在酸性溶液中緩慢地分解，使溶液顯黃色：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2H2O。工業鹽酸呈黃色，是因為含有Fe3+雜質。硫酸亞鐵在空氣里，Fe2+被氧氣氧化為Fe3+，而使溶液顯黃色：4Fe3++4H++O2=4Fe3++2H2O。正確答案為B。

　　[例5] 準確量取25.00mL高錳酸鉀溶液，可選用的儀器是( )。

　　A.50mL量簡 B.10mL量筒 C.50mL酸式滴定管 D.50mL堿式滴定管

　　(1996年上海市高考題)

　　分析與解答：

　　量簡是不能準確地計量的儀器，滴定管是較精確的計量儀器。準確量取25.00mL溶液，應該用50mL滴定管。又因為堿式滴定管的下端有一段橡皮管，高錳酸鉀具有強腐蝕性，能腐蝕橡皮管，量取高錳酸鉀溶液要用酸式滴定管。正確答案為C

　　[例6]不能用水浴加熱的實驗是( )。先選擇填空，再簡要說明作此選擇的理由。

　　(1)某試管內裝有約占其容積1/10的溶液，則溶液的體積是(用字母回答) .

　　A.約lmL B.約3mL C.無法判斷

　　因為 。

　　(2)擬在燒杯中于加熱條件下配制某溶液50mL，應選擇的燒杯是(用字母回答) .

　　A.400mL燒杯 B.250mL燒杯 C.100mL燒杯 D.50mL燒杯

　　因為

　　分析與解答：

　　試管有多種規格，試管的容積有大有小。第(l)小題沒有確定試管的規格和容積，則占其容積1/10的溶液的體積是無法確定的。在配制溶液的過程中用燒杯來溶解溶質，一般情況下選用燒杯的容積應比所配溶液的體積大一倍為宜。如配制50mL.溶液應選用100mL燒杯。正確答案：(l)C。題目并沒有指明試管的大小規格(mL);(2)C.選用燒杯的容積比所配溶液的體積大一倍為最佳選擇。

　　[例7]實驗室里需用480mL 0.1mol·L-1的硫酸銅溶液，現選取500mL容量瓶進行配制，以下操作正確的是( )。

　　A.稱取7.68g硫酸銅，加入 500mL水 B.稱取12.0g膽礬配成500mL溶液

　　C.稱取8.0g硫酸銅，加入500mL水 D.稱取12.5g膽礬配成500mL溶液

　　分析與解答：

　　根據配制物質的量濃度溶液的特點，應配成500mL溶液，而加入500mL的水是錯誤的，則A、C的操作不正確。再計算CuSO4·5H2O的質量：

　　0.5L×0.1mol·L-1×250g·mol-1=12.5g。正確答案為D

　　[例8]進行化學實驗必須注意安全，下列說法正確的是(填寫標號) 。

　　A.不慎將酸濺到眼中，應立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛

　　B.不慎將濃堿溶液沾到皮膚上，要立即用大量水沖洗，然后涂上硼酸溶液

　　C.如果苯酚濃溶液沾到皮膚上，應立即用酒精洗

　　D.配制硫酸溶液時，可先在量筒中加入一定體積的水，再在攪拌下慢慢加入濃硫酸

　　分析與解答：

　　本題既考查了化學實驗基本操作，又重點考查處理實驗過程中有關安全問題的能力。在實驗過程中如果不慎將酸沾到皮膚或衣物上，應立即用較多的水沖洗(如果是濃硫酸，要迅速用抹布擦試，然后用水沖洗)，再用3%-5%的碳酸氫鈉溶液來沖洗。如果將堿溶液沾到皮膚上，要用較多的水沖洗，再涂上硼酸溶液。萬一眼睛里濺進了酸或堿溶液，要立即用水沖洗(切不可用手揉眼睛)，要邊洗邊眨眼睛，必要時要請醫生治療。所以A、B說法是正確的。苯酚有毒，在冷水中的溶解度不大，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。如果不慎將苯酚沾到皮膚上，應立即用酒精洗滌。C的說法是正確的。濃硫酸溶于水時要放出大量的熱，在稀釋濃硫酸時，要把濃硫酸沿著燒杯內壁緩慢地注入盛有水的燒杯里，并用玻璃棒不斷攪拌，使產生的熱量迅速擴散。量簡是量取溶液的量具，不能溶解溶液，則D的說法是錯誤的。本題的答案是A、B、C

　　[例9] A～D是中學化學實驗中常見的幾種溫度計裝置示意圖

　　(1)請從①～⑧中選出必須使用溫度計的實驗，把編號填入最適宜的裝置圖A～C下的空格中(多選要倒扣分) ①酒精和濃硫酸混和加熱制乙烯 ②電石跟水反應制乙炔 ③分離苯和硝基苯的混物 ④苯和溴的取代反應 ⑤石油分餾裝置 ⑥濃硫酸和二氧化錳混合加熱制 ⑦測定硝酸鉀在水中的溶解度

　　⑧食鹽和濃硫酸混合加熱制氯化氫

　　ABCD

　　(2)選用裝置D做苯的硝化實驗，D中長玻璃管的作用是

　　分析與解答：

　　本題的第(1)問既考查了化學實驗基本操作中關于溫度計的使用問題，題目內容十分基礎但知識組合又特別巧妙，而且覆蓋了整個中學化學中關于溫度計使用的問題。當測量的溫度為反應液時應選 A或C，當測量的溫度為氣體時應選用B。在第(2)問中考查了苯硝化實驗中長下玻璃管的主要作用——冷凝。本題的答案和評分標準為： (1)A① B③ ⑤ C ⑦(對1個1分，全對4分，錯一個扣1分，本題不出現負分) (2)減少苯的揮發(或答起冷凝器作用)(2分)

　　[例10] (1)在進行沉淀反應的實驗時，如何認定沉淀已經完全?

　　(2)中學化學實驗中，在過濾器上洗滌沉淀的操作是

　　分析與解答：

　　本題考查了關于沉淀、過濾的實驗基本操作，重點考查對實驗現象的觀察、操作能力和表達能力。其答案為：(1)在上層清液中(或取少量上層清液置于小試管中)，滴加沉淀劑，如果不再產生沉淀，說明沉淀完全。(2)向漏斗里注入蒸餾水，使水面沒過沉淀物，等水流完后，重復操作數次。